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Determinación del Porcentaje de Ácido Acético en el Vinagre de Alcohol en la Industria Venezolana

                                                Valoración Ácido - Base (Practica #1)

OBJETIVOS:

                                             

•        Estandarización  del   NaOH  con  KOCOC₆ H₄COOH para la obtención del porcentaje de CH₃COOH presente en una  muestra de  vinagre de alcohol.
•     Determinación del porcentaje de CH₃COOH en diferentes muestras de vinagre de alcohol con el fin de verificar el cumplimiento de las especificaciones  COVENIN 47- 90.
•    Recuperación de la sal CH₃COONa producto de la determinación de CH₃COOH en vinagre de alcohol para ser utilizada en experiencia práctica de hidrólisis.

El/la  estudiante/a ha de ser capaz de:  

1. Conocer las características de las sustancias patrón primario.

2. Conocer indicadores ácido-base, color e intervalo de viraje.

3. Valorar una base fuerte con un ácido patrón primario e indicador.

4. Calcular concentraciones por valoración.

5. Valorar un ácido débil  con una base.

 Tareas Previas a la Clase de Inducción:    

6. Conocer los estándares establecidos por las normas COVENIN.

7. Analizar los valores experimentales con los establecidos con las normas COVENIN y la fundamentacion teórica correspondiente al análisis volumetrico realizado.

1. Verifique  los posibles riesgos que implica la manipulación de los reactivos a usar en los procedimientos a desarrollar y las precauciones que se deben tomar para evitarlos.

2. Calcule los mililitros de una disolución de NaOH 0.1 N necesarios para "neutralizar" 25 mL de una disolución de KOCOC₆ H₄COOH  0.01 N.

3. Calcule los gramos de NaOH (s) que hay que pesar para preparar 1000 mL de disolución 0.1N.

6. Consultar las normas COVENIN:

47- 90: Vinagre

 1151 – 51: Frutas y productos Derivados Determinación de Acidez.

1338-86: Alimentos envasados. Muestreo.

Consulte los anexos de seguridad de los reactivos a usar, las tablas de constantes de acidez y las tablas de indicadores ácido base.

Introducción teórico  

El/la profesor/a introducirá o recordará brevemente los conceptos de:

·         Ácido y base.

·         pH , escala de pH.

·         Fuerza de ácidos y bases.

·          Valoraciones ácido-base.

·           Indicadores.

·         Puntos de equivalencia

                                                                  PRINCIPIOS

  Para la determinación de CH₃COOH en vinagre de alcohol, se hace necesario la estandarización de la solución de hidróxido de sodio (NaOH) con ftalato  ácido de potasio (KOCOC₆ H₄COOH) basado en la metodología de valoración acido débil base fuerte, utilizando  la técnica volumétrica que consiste  en determinar la concentración de una solución a partir de otra solución de concentración conocida, llamada solución patrón o estándar con la cual reacciona. Para conocer  el punto final de la titulación en la neutralización, se utiliza los indicadores, los cuales son sustancias que cambian de color en el momento en que la reacción entre el ácido y la base es completa. Un indicador ácido – base común es la fenolftaleína, que es incolora en soluciones de pH menores que 8 y se vuelve rosado cuando el pH se aproxima a 10.  El punto en que cambia de color el indicador en una valoración ácido – base se llama punto final, así mismo existe el denominado punto de equivalencia el cual es el momento en que han reaccionado químicamente cantidades equivalentes de ácido y base. La valoración de un ácido se llama acidimetría y la de una base se llama alcalimetría, el error de una titulación es la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia.

El ácido acético (ácido etanoico, según la nomenclatura IUPAC) al disolverse en agua, no se disocia completamente (ácido débil) formando así un equilibrio  cuya capacidad para ceder protones es muy limitada así los productos de la reacción de la disociación pueden actuar en sentido contrario ya que es su reacción de disociación es ácidamente reversible.          

K_a = K_w / K_b

            La acidez es una medida cuantitativa de las propiedades ácidas de una sustancia que refleja la capacidad de un ácido para ceder protones; se cuantifica a través del valor de su constante de acidez K_a. En disoluciones diluidas el valor del pH nos informa del ácido así, el pH = 0 es el más alto en escala de acidez, mientras  que el más bajo, pH = 14, indicando un valor mínimo de acidez y un máximo como base.

            Vinagre es el producto natural que se obtiene de líquidos que contienen azucares mediante dos fermentaciones sucesivas: alcohólica y acética.

Existen diferentes tipos de vinagre, así tenemos: vinagre de uvas, de vino, de alcohol, de glucosa, de malta, de frutas y aromatizado.

         En la presente experiencia se utiliza vinagre de alcohol, el cual es el producto obtenido  por la fermentación acética del alcohol etílico destilado y diluido y con no menos de 5 g de ácido acético por 100 mL del producto a 20 Cº, según las definiciones de la norma COVENIN 47 – 90 la cual establece que los ingredientes y aditivos utilizados en la elaboración del producto deberá cumplir con los requisitos generales encontrados en la misma y con el requisito  físico químico (acidez) establecido en la norma  COVENIN 1157- 77 que a su vez indica el método de ensayo para la determinación de acidez titulable para soluciones incoloras o débilmente coloreadas  el cual es obligatorio para las disposiciones sanitarias  correspondiente para su comercialización.

 

INTERFERENCIA

La naturaleza de las sustancias interfieren en los resultados finales del análisis o determinación del Ácido Acético en Vinagre de alcohol y en la estandarización del Hidróxido de Sodio.

 

Equipos:

 

·        Balanza analítica

·        Plancha de calentamiento y agitación.

·        pH metro.

Materiales:

·        Bureta.( pinzas y soporte universal)

·        Agitador magnético.

·        Matraz Erlenmeyer 250mL

·        Matraz aforado 100 mL

·        Beaker 100 ,250 mL

·        Capsula de porcelana de 100 mL

·        Pipeta volumétrica  de 20 mL y 25mL

·         Soporte universal.

Reactivos y Soluciones

Tabla # 1 Soluciones de volumetría acido base con su concentraciones respectivas.

Código	Concentración	Nombre	Fórmula
CQAS66	1,0 % m/v	Fenolftaleína	C20H14O4
CQAS73	0,1 Eq./L	Ftalato Ácido de Potasio	KOCOC6H4COOH
CQAS81	0,1 Eq./L	Hidróxido de Sodio	NaOH

 Fuente: Manual de preparación de soluciones del Laboratorio de Química Analítica Ambiental.

  

Nota:

Los reactivos indicados deberán ser de grado analítico y el agua, a menos que se especifique lo contrario debe ser destilada.

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES

A) Valoración  de una solución de Hidróxido de Sodio con Ftalato Ácido de Potasio de  concentración 0,1000  N

• Lavar una bureta de 50 mL con agua desionizada (destilada). Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el líquido fluye adecuadamente.
• Seguidamente, curar la bureta con una pequeña cantidad de la disolución de hidróxido de sodio a valorar.
•  Llenar la bureta con el NaOH a valorar. Abrir la llave y dejar caer la disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.
• Verter 25 mL de Ftalato Ácido de Potasio  en un Erlenmeyer, usando 2 ó 3 gotas de Fenolftaleína como indicador.
• Titular. El viraje del color es de  transparente  a   rosado pálido.
• Anotar el volumen gastado de NaOH.                      
• Calcular la normalidad del NaOH (con 4 decimales).

Nota: Calcular el  promedio de N (eq/L) del NaOH utilizando el valor obtenido por cada grupo de trabajo.

           

B) Determinación de   la  concentración  de ácido acético  en Vinagre de alcohol  comercial.

•    Llenar la bureta con el NaOH valorado. Abrir la llave y dejar caer la disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero
•       Pese un beaker de 100 mL limpio y seco.
•       Mida 20 mL de vinagre de alcohol  con una pipeta volumétrica  y anote el peso. 
•         Mida el pH de la alícuota del vinagre de alcohol
• Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL  enrase y homogenice.
•   Tome 25 mL de la solución de vinagre de alcohol con una pipeta volumétrica  y trasváselo a un elermeyer de 250 mL de capacidad
•  Agregue  2 gotas de fenolftaleina como indicador.
•  Titule. Hasta obtener el viraje del color es de  transparente  a   rosado pálido.  
• Calcule el contenido de Ácido Acético  expresando  el resultado en % m/m.

Cálculo para  Determinar  la  Concentración   del  NaOH

La reacción ácido-base que ocurre entre ambas sustancias es:

NaOH + C6H4C2HO4K ------------- C6H4C2O4KNa + H2O

Basamento  Teórico:   

Nº eq.  NaOH   =  Nº eq. Ftalato  àcido

                     N _NaOH  x  V(L) _{consumido NaOH}  =  Nº eq.  Ftalato     

                               N _{NaOH  =}  ( N₁ + N₂  + N_{3………..+N/n} )  / n      N _promedio       

Nota: n = números  de concentración Normalidad

Cálculo para  Determinar  del Porcentaje de Acético en Vinagre de alcohol:

                                 

                                                % m/m  =   masa ácido acético  x    100

                                                             Masa de muestra de  vinagre

 

Este Material se Encuentra en revisión Barquisimeto junio 2011